СТ СЭВ 2541-80: Паста зубная. Методы определения массовой доли тяжелых металлов

Терминология СТ СЭВ 2541-80: Паста зубная. Методы определения массовой доли тяжелых металлов:

2.2. Колориметрический метод определения массовой доли меди

2.2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного соединения меди и диэтилдитиокарбаматом натрия и визуальном сравнении его интенсивности с эталонной шкалой.

2.2.2. Аппаратура

Для проведения определения применяют:

1) печь муфельную;

2) колбу мерную вместимостью 100 cm³;

3) колбу мерную вместимостью 50 cm³;

4) стакан химический;

5) пипетку вместимостью 25 cm³.

2.2.3. Материалы, реактивы и растворы

Для проведения определения применяют:

1) бумажку лакмусовую;

2) фильтры твердые;

3) диэтилдитиокарбамат натрия, ч.д.а., 0,1 %-ный, свежеприготовленный раствор;

4) кислоту азотную (1,4 g/cm³), ч.д.а.;

5) кислоту серную (1,84 g/cm³), ч.д.а.;

6) кислоту соляную (1,19 g/cm³), ч.д.а.;

7) гидразинсульфат, ч.д.а., кристаллический, или щавелевокислый аммоний, ч.д.а., насыщенный раствор в дважды перегнанной воде;

8) раствор меди, приготовленный по СТ СЭВ 435-77, п. 2.2.6,

9) аммиак, 25 %-ный раствор, ч.д.а.

2.2.4. Проба

Выдавливают содержимое тубы, зубную пасту перемешивают и взвешивают около 1 g пробы с погрешностью не более 0,0001 g в предварительно прокипяченном в азотной кислоте фарфоровом тигле.

2.2.5. Подготовка к испытанию

2.2.5.1. Минерализацию пробы проводят, как указано в п. 2.1.5.

2.2.5.2. Эталонную шкалу приготавливают следующим образом: в пробирки из бесцветного стекла пипеткой отмеряют от 0 до 1 cm³ стандартного раствора меди с интервалом 0,1 cm³, что соответствует концентрации меди в растворе: 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 и 10 mg/cm³. Доводят объем до 10 cm³ водой, прибавляют 2 cm³ аммиака и 1 cm³ диэтилдитиокарбамата натрия, как описано в п. 2.2.6, и перемешивают.

Не следует применять для приготовления эталонной шкалы растворов, содержащих свыше 10 mg/cm³ меди, так как это вызывает помутнение. В случае помутнения, что указывает на содержание меди в испытуемом растворе свыше 10 mg/cm³, следует произвести повторное определение с меньшим количеством исследуемого раствора, доводят объем до 10 cm³ водой.

2.2.6. Проведение определения

Сухой остаток в химическом стакане, полученный согласно п. 2.1.5., заливают 10 cm³ соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Затем прибавляют 0,1 g гидразинсульфата и 10 cm³ воды, тщательно перемешивают и выпаривают досуха. К осадку прибавляют 2 cm³ 10 %-ного раствора соляной кислоты и 10 cm³ воды, кипятят и фильтруют горячий раствор в мерную колбу вместимостью 100 cm³. Стакан и фильтр несколько раз промывают водой над колбой. Раствор охлаждают до 20 °С и доводят объем до метки.

В мерную колбу вместимостью 50 cm³ отмеряют пипеткой 25 cm³ раствора минерализованной испытуемой пасты, нейтрализуют его аммиаком по лакмусовой бумажке и подогревают на кипящей водяной бане в течение 30 min. Охлаждают содержимое колбы, дополняют объём водой до метки и оставляют до следующего дня для полной коагуляции осадка гидроокиси железа. Одновременно следует провести те же операции с контрольным образцом (слепая проба), приготовленным из всех перечисленных реактивов, с соблюдением тех же условий (температура). Затем, не мутя осадка, отбирают осторожно в пипетку 10 cm³ исследуемой жидкости над осадком, сливают в пробирку из бесцветного стекла, прибавляют 2 cm³ аммиака и 1 cm³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и сравнивают желтую окраску раствора с эталонной шкалой, приготовленной по п. 2.2.5.2. Одновременно с исследуемым образцом проводят таким же образом определение в растворе слепой пробы и получившуюся окраску тоже сравнивают с эталонной шкалой по п. 2.2.5.2. Окраску растворов сравнивают на белом фоне, наблюдая сверху поверхность растворов.

2.2.7. Обработка результатов

Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

где т₁ - масса меди в навеске пробы, определенная по эталонной шкале, g;

т₂ - масса меди в контрольном образце (в слепой пробе), определенная по эталонной шкале, g;

т - масса навески пробы, g.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, расхождения между которыми не превышают 0,001 %.

Определения термина из разных документов: Колориметрический метод определения массовой доли меди